下面是小编为大家整理的2023版高三一轮总复习化学（苏教版）第六部分化学实验基础教案【完整版】,供大家参考。
1 本阶段涉及的内容为化学实验 ， 高考试题中呈现两种题型—— 选择题和非选择题 ， 占分较多。对于 选择题一般难度较小 ， 主要考 查方向有 ① 常用仪器使用的基本实验操作。
② 物质的分离、提纯方法和原理。
③ 简易实验装置、方案的评价分析。
④ 简易流程中转化、分离提纯分析等。对于非选择题一般难度较大 ， 涉及的问题新颖 ， 区分度较大 ， 主要考查方向有 ① 物质制备、分离提纯综合实验。
② 物质性质探究综合实验。
③ 定量测定综合实验等。
价 实验装置的分析与评价 例 【典例 1 】 (2021· 山东联考) 应用下列实验装置或方案能达到实验目的的是( ) 图 图 1 图 图 2 图 图 3 图 图 4 A． ． 用图 图 1 装置 ， 可证明非金属性：Cl>C>Si B． ．图 用图 2 装置 ， 可证明：K sp (AgI)<K sp (AgCl) C． ．图 用图 3 装置 ， 检验氯化铵受热分解产物 D． ．图 用图 4 装置 ，备 制备 Fe(OH) 2 白色沉淀 B [图 图 1 装置可以证明酸性：HCl>H 2 CO 3 >H 2 SiO 3 ， 但元素的非金属性是根 2 据其最高价氧化物对应的水化物( 最高价含氧酸) 的酸性进行判断的， ，A 项错误；图 图 3 装置， ，NH 4 Cl 固体分解产生 NH 3 和 和 HCl， ， 左端通过 碱石灰后得到氨气 ， 应用湿润的红色石蕊试纸或湿润的酚酞试纸检验 ，过 右端通过 P 2 O 5 到 后得到 HCl， ， 应用湿润的蓝色石蕊试纸检验， ，C 项错误；图 4 装置 ，备 制备 Fe(OH) 2 白色沉淀的止 关键是防止 Fe(OH) 2 被空气中氧气氧化 ，在 应在 FeSO 4 溶液液面上方加一层苯 ，有 同时装有 NaOH 溶液的胶头滴管应伸入液面下方， ，D 项错误。] 1． ． 按如图所示装 置进行实验，下列说法正确的是( ) 甲 乙 丙 丁 丁 A． ． 利用图甲装置 ， 可以制取并收集少量氨气 B． ． 利用图乙装置 ， 可以制取并检验乙烯 C． ． 利用图丙装置 ，备 可以制备 Fe(OH) 2 并能较长时间观察其颜色 D． ． 对图丁装置加热 ，离 可以分离 SiO 2 和 和 NH 4 Cl D [ 收集氨气的试管不能加盖塞子， ，A 项错误；乙醇在浓硫酸作用 下加热到 到 170 ℃ ℃ 发生消去反应得到乙烯， ， 需用温度计控制温度， ，B 项错误；制取 Fe(OH) 2成 时需要铁作阳极形成 Fe 2＋ ， 图丙装置只是电解水 ，到 得不到 Fe(OH) 2 ， ，C 项错误。] 题 微型化工流程中的实验问题 例 【典例 2 】 (2021· 烟台模拟) 工业上利用锌焙砂( 主要含 ZnO 、ZnFe 2 O 4 ， 还量 含有少量 FeO 、CuO 等) 湿法制取金属锌的流程如图所示。
3 下列说法错误的是 ( ) A． ．ZnFe 2 O 4 ：
溶于硫酸的离子方程式：ZnFe 2 O 4 ＋ ＋8H＋ ===Zn 2 ＋ ＋＋2Fe 3＋ ＋＋4H 2 O B． ．入 加入 ZnO 的目的是调节溶液的 pH 以除去溶液中的 Fe 3＋ C． ．量 加过量 ZnS 可除去溶液中的 Cu 2＋ 了是利用了 K sp (ZnS)>K sp (CuS) D． ． 为加快反应速率 ， 净化 Ⅰ 和净化 Ⅱ 均应在较高的温度下进行 D [ZnFe 2 O 4 为 溶于硫酸的离子方程式为 ZnFe 2 O 4 ＋ ＋8H＋ ===Zn 2 ＋ ＋＋2Fe 3＋ ＋4H 2 O ，A 正确；加入的 ZnO 可以消耗溶液的 中的 H＋ ，的 调节溶液的 pH 以除去溶的 液中的 Fe 3＋ ，，B 正确；根据 K sp (ZnS)>K sp (CuS)， ，量 加过量 ZnS 生成更难溶的 CuS， ，的 可除去溶液中的 Cu 2＋ ，，C 正确；净化 Ⅰ了 过程中加入了 H 2 O 2 ， ，H 2 O 2 在温度较高时会分解 ， 该过程需要控制温度不能太高， ，D 错误。] 微型化工流程中考查的化学问题 (1) 流程中改变 “ 转化 ” 程度 或速率的措施。
(2) 流程中指定转化的方程式的正误判断。
(3) 流程中的物质分离、提纯的原理、操作与评价。
(4) 流程中简单计算。
(5) 流程中调节 pH 的方法 、目的等。
(6) 滤渣或滤液成分的判定。
2． ． 用硫酸渣( 主要成分为 Fe 2 O 3 、 、SiO 2 ) 制备铁基颜料铁黄(FeOOH) 的一种工艺流程如图。
：
已知：
“ 还原 ” 时， ，应 发生反应 FeS 2 ＋ ＋14Fe 3＋ ＋＋8H 2 O===2SO 2－4＋ ＋15Fe 2＋ ＋＋16H＋ ；；FeS 2 与 与 H 2 SO 4 不反应。
下列有关说法不正确的是( ) 4 A． ． “ 酸溶 ” 时适当提高硫酸浓度 可加快反应速率 B． ． “ 还原 ” 时氧化产物与还原产物的物质的量为 之比为 2 ∶15 C． ． “ 过滤 Ⅰ”有 所得滤液中存在的阳离子主要有 Fe 2＋ 和和 H＋ D． ． “ 沉降、氧化 ”：
时发生反应的离子方程式：4Fe 2＋ ＋＋8NH 3 · ·H 2 O＋ ＋O 2 ===8NH＋4 ＋＋4FeOOH↓ ↓＋ ＋2H 2 O B [ 适当提高反应物的浓度可以加快反应速率， ，A 项正确；根据还原时发生的反应可知 ，中 反应中 S 元素的化合价升高， ，SO 2－4为氧化产物 ，分 部分 Fe 元素的 化合价降低 ，分 所以部分 Fe 2＋ 为还原产物 ，据 根据 Fe 3＋ 的化 学计量数可知氧化产物与为 还原产物的物质的量之比为 2 ∶14 ，B 项错误；根据还原时发生的反应可知 “ 过滤 Ⅰ ”有 所得滤液中存在的阳离子主要有 Fe 2＋ 和和 H＋ ，，C 项正确；FeOOH 中 中 Fe 元 元素的化合价为＋3， ， 所以 “ 沉降、氧化 ”时 时 Fe 2＋ 在一水合氨存在的环境中被空气为 中的氧气氧化为 FeOOH， ， 根据得失电子守恒、电荷守恒和元素守恒可得反应的为 离子方程式为 4Fe 2＋ ＋＋8NH 3 · ·H 2 O ＋O 2 ===8NH＋4 ＋＋4FeOOH↓ ↓＋ ＋2H 2 O ，D 项正确。] 析 选择题中物质制备及装置分析 例 【典例 3 】 (2021· 山东名校联考) 常温常压下 ， 一氧化二氯(Cl 2 O) 为棕黄色气体， ，42 ℃ ℃成 以上会分解生成 Cl 2 和 和 O 2 ， ，Cl 2 O 易溶于水并与水反应生成 HClO。
。实验室中将氯气和空气( 不参与反应)比 按体积比 1 ∶3 水 混合通入含水 8% 的碳酸钠备 中制备 Cl 2 O( 同时生成一种能使澄清石灰水变浑浊的气体和一种盐)， ， 并用水吸收 收 Cl 2 O( 不含 Cl 2 ) 制备次氯酸溶液。下列说法不正确的是( 已知 Cl 2 在 在 CCl 4 中的溶解度较大)( ) A. 各装置的连接顺序为 A →C →B →D →E B． ．置 装置 B 中多孔球泡和搅拌棒的作用是加快反应速率 ， 使反应充分进行 C． ．备 制备 Cl 2 O 为 的化学方程式为 2Na 2 CO 3 ＋ ＋2Cl 2 ＋ ＋H 2 O===2NaCl ＋Cl 2 O＋ ＋2NaHCO 3 或 或 Na 2 CO 3 ＋ ＋2Cl 2 ===2NaCl ＋CO 2 ＋ ＋Cl 2 O 5 D． ．置 装置 C 的作用是除去 Cl 2 O 中的 Cl 2 A [ 选项 A， ，置 装置 A 用二氧化锰和浓盐酸共热制备氯气 ， 浓盐酸具有挥发性 ， 制得的氯气中混有氯化氢气 体 ，置 将混合气体通过盛有饱和食盐水的装置 D， ，除去氯气中的氯化氢气体， ， 同时将成 氯气和空气形成 1 ∶3 的混合气体通入装置 B， ，置 氯气在装置 B 中与含水 8% 的碳酸钠充分反应制备 Cl 2 O， ，的 反应制得的 Cl 2 O 气体的 中混有二氧化碳和未反应的 Cl 2 ，置 装置 C 中盛有的四氯化碳用于吸收除去 Cl 2 O的 中的 Cl 2 ，置 装置 E 中水与 Cl 2 O 反应制备得到次氯酸溶液 ， 则各装置的连接顺序为 为 A →D →B →C →E ，A 错误；选项 B， ，置 装置 B 中多孔球泡和搅拌棒使氯气和含水 水 8% 的碳酸钠溶液充分接触 ， 加快反应速率 ， 使反应充分进行， ，B 正确 ；选项C， ， 氯气和空气( 不参与反应)比 按体积比 1 ∶3 水 混合通入含水 8% 的碳酸钠中制备Cl 2 O， ，为 反应的化学方程式为 2Cl 2 ＋ ＋Na 2 CO 3 ===Cl 2 O ＋2NaCl ＋CO 2 或 或 2Cl 2 ＋2Na 2 CO 3 ＋ ＋H 2 O===Cl 2 O ＋2NaCl ＋2NaHCO 3 ， ，C 正确；选项 D， ，的 反应制得的 Cl 2 O的 气体中混有二氧化碳和未反应的 Cl 2 ，置 装置 C 中盛有的四氯化碳用于吸收除去Cl 2 O 中的 Cl 2 ， ，D 正确。] 物质制备的仪器连接顺序 3． ．与 在实验室中用红磷与 Cl 2 量 反应制备少量 PCl 3 ( 熔点：－112 ℃ ℃， ，：
沸点：76 ℃)的装置如图所示 ，量 已知：红磷与过量 Cl 2 成 反应生成 PCl 5 ( 熔点：148 ℃ ℃ ， 沸点：160 ℃)， ，PCl 3 遇水强烈反应， ，遇 遇 O 2 成 会生成 POCl 3 开 。实验时打开 K 3 量 通入适量 CO 2 。下列说法错误的是( ) A． ．置 装置 B 的作用是干燥氯气 ，置 装置 C 可吸收反应后装置 A 和 和 B 中的氯气 B． ．置 装置 A 中发生反应的离子方程式可能为 MnO 2 ＋ ＋4H＋ ＋＋2Cl－ ===Mn 2 ＋ ＋ 6 Cl 2 ↑＋ ＋2H 2 O C． ．开 打开 K 3 入 通入 CO 2 释 的目的是排净空气并稀释 Cl 2 D ．PCl 3 有 混有 PCl 5 纯 可通过蒸馏来提纯 PCl 3 B [A 项 项 ，因 因 PCl 3 遇水强 烈反应 ，置 故装置 B 为干燥装置 ，闭 实验后关闭 K 1 ，开 打开 K 2 ， ，将 将 A、 、B 中剩余氯气通入装置 C 的 的 NaOH 溶液中， ， 防止氯气污染空气 ，正确；B 项 项 ，置 装置 A 没有加热 ，用 故制取氯气不能用 MnO 2 和浓盐酸 ， 常温下可选用高锰酸钾、氯酸钾等与浓盐酸反应 ， 错误；C 项 项， ，PCl 3 遇水强烈反应 ， 遇O 2 成 会生成 POCl 3 ， ，入 实验前需通入 CO 2 排净曲颈瓶中的空气， ，的 又红磷与过量的 Cl 2成 反应生成 PCl 5 ，入 实验中通入 CO 2 释 可稀释 Cl 2 ， 正确；D 项 项， ，PCl 3 、 、PCl 5 的沸点相差较大 ，纯 所以可通过蒸馏来提纯 PCl 3 ， 正确。
] 验 物质制备与定量测定相结合的实验 例 【典例 4】 】 亚氯酸钠(NaClO 2 ) 是一种重要的消毒剂 ，以 可以 ClO 2 为原料制取。实验室 利用如图装置制备亚氯酸钠( 夹持装置略) ，并利用滴定法测定所制亚氯酸钠的纯度。
已知：
① 二氧化氯(ClO 2 ) 是黄绿色易溶于水的气体 ， 熔点为－59 ℃ ℃ 、沸点为 为 11 ℃ ℃ ， 但其浓度过高时易发生分解。
② ②2NaOH ＋H 2 O 2 ＋ ＋2ClO 2 ===2NaClO 2 ＋ ＋O 2 ＋ ＋2H 2 O 。
Ⅰ Ⅰ. 亚氯酸钠的制备。
(1) 装置 A 中装 NaClO 3 和 和 Na 2 SO 3 固体的仪器的名称为 ；写出 装置A 中发生反应的化学方程式：
。
(2) 仪器 B 的作用是 。
用冷水浴冷却的目的是 ( 写出一条即可) 。
(3) 空气流速过快或过慢 ，低 均会降低 NaClO 2 的产率 ， 试解释其原因：
。
7 Ⅱ Ⅱ. 亚氯酸钠纯度的测定。
(4) 设计实验检验所得 NaClO 2 质 晶体中是否含有杂质 Na 2 SO 4 ：
：
。
(5) 为了测定NaClO 2 粗品的纯度， ，取 取10.0 g 上述粗产品溶于水配成 1 L 溶液 ，出 取出 10 mL 溶液于锥形瓶中 ，的 再加入足量酸化的 KI 溶液 ， 充分反应后(NaClO 2为 被还原为 Cl－ ， 杂质不参加反应)， ，入 加入 2 ～3 滴 滴用 淀粉溶液，用 0.20 mol·L－ 1的Na 2 S 2 O 3 标准液滴定至终点 ，耗 消耗 Na 2 S 2 O 3 为 标准液的体积为 20.00 mL 。
① 滴定终点的现象为 为 。
② ②NaClO 2 粗品的纯度为 。
。(：
提示：2Na 2 S 2 O 3 ＋ ＋I 2 ===Na 2 S 4 O 6 ＋ ＋2NaI) [ 解析] (1)装 装 NaClO 3 和 和 Na 2 SO 3 固体的仪器为三颈烧瓶。根据已知信息 ② ，置 结合题图可知装置 A 用于制备 ClO 2 ，中 发生的反应中 NaClO 3 作氧化剂 ， 被还原成 成 ClO 2 ，剂 还原剂 Na 2 SO 3 成 被氧化成 Na 2 SO 4 ，为 反应的化学方程式为 2NaClO 3 ＋Na 2 SO 3 ＋ ＋H 2 SO 4 ===2ClO 2 ↑＋ ＋2Na 2 SO 4 ＋ ＋H 2 O 。(2)器 仪器 B 是一个安全瓶 ， 可防止 止 C 中液体倒吸进入 A 中；根据题中信息， ，ClO 2 的熔沸点较低 ， 温度过高易挥发 ，备 制备 NaClO 2 用 时使用 H 2 O 2 ， ，H 2 O 2 在高温下易分解 ， 会导致产率降低 ， 故用少 冰水浴冷却的目的是减少 H 2 O 2 少 分解、减少 ClO 2 的挥发。(3) 当空气流速过快时 ，ClO 2 来不及被充分吸收；当空气流速过慢时， ，ClO 2 又会在容器内滞留 ， 浓度过高导致分解。(4) 检验所得 NaClO 2 晶体是否质 含有杂质 Na 2 SO 4 ， 可以通过检验硫酸根离子来实现 ， 即取少量晶体溶于蒸馏水 ，滴 滴加几滴 BaCl 2 溶液 ， 若有白色沉淀出现 ，有 则说明含有 Na 2 SO 4 ， 若无白色沉淀出现 ，含 则说明不含 Na 2 SO 4 。
。(5) ①I 2遇淀粉 ， 溶液变蓝色 ， 滴定终点时， ，I 2 反应完全 ， 溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色。
②据 根据 NaClO 2 为 被还原为 Cl－ ，，I－ 为被氧化为 I 2 ， 结合得失电子守恒可得 得 NaClO 2 ～ ～4I－ ～～2I 2 ，式 结合题给反应可得关系式 NaClO 2 ～ ～2I 2 ～ ～4Na 2 S 2 O 3 ， 则NaClO 2 粗品的纯度为0.20 mol·L－ 1 ××0.02 L ×90.5 g ·mol－ 1 ××1004 ×10.0 g× ×100%＝ ＝90.5% 。
[ 答案] (1) 三颈烧瓶 2NaClO 3 ＋ ＋Na 2 SO 3 ＋ ＋H 2 SO 4 ===2ClO 2 ↑＋ ＋2Na 2 SO 4＋ ＋H 2 O (2) 作安全瓶， ，止 防止 C 中液体倒吸进入 A 中 中 减少 少 H 2 O 2 少 分解、减少 ClO 2的挥发( 答案合理均可) (3) 空气流速过快时， ，ClO 2 不能被充分吸收；空气流速 8 过慢时， ，ClO 2 浓度过高导致分解 (4) 取少量晶体溶于蒸馏水 ，滴 滴加几滴 BaCl 2溶液 ， 若有白色沉淀出现 ，有 则说明含有 Na 2 SO 4 ， 若无白色沉淀出现 ， 则说明不含 含 Na 2 SO 4 (5)① ① 溶液由蓝色变为无色且半分钟内颜色不再变化 ② ②90.5% 1． ． 物质的制备实验方案的设计过程 2． ． 定量测定的常用方法 (1) 测定沉淀质量。
(2) 测定气体的体积。
(3) 滴定法测定浓度或含量。
4． ． 硫酰氯(SO 2 Cl 2 ) 是有机合成和一些药物制造的重要原料 ， 实验室可通过如下原理制备：SO 2 (g) ＋Cl 2 (g)===SO 2 Cl 2 (l) ΔH ＝－97.3 kJ·mol－ 1 ，， 装置如图所示。
已知：SO 2 Cl 2 的熔点为－54.1 ℃ ℃ ，为 沸点为 69.1 ℃ ℃ ， 遇水剧烈...