原子吸收法测定水中的铅含量
课程名称： 仪器分析实验 实验项目：原子吸收法测定水中的铅含量
原子吸收法测定水中的铅含量
一、实验目的
1. 加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理
2.?了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术
3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用
二、方法原理
石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2000℃
石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g，并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。
在选择最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。
三、仪器与试剂
（1）仪器 石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管 、氩气钢瓶、铅空心阴极灯
（2） 试剂 铅标准溶液（0.5mg/mL）、水样
四、实验步骤
1.设置仪器测量条件
（1）分析线波长 217.0 nm
（2）灯电流 90（%）
（3）通带 0.5 nm
（4）干燥温度和时间 100
（5）灰化温度和时间 1000℃，
（6）原子化温度和时间 2200℃，
（7）清洗温度和时间 2800℃，3
（8）氮气或氩气流量 100 mL/min
2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制1.00 , 10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液，备用。
3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中，并测出其吸收值。
4. 结果处理
（1）以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线。
（2）从标准曲线中，用水样的吸光度查出相应的铅含量。
（3）计算水样中铅的质量浓度（μg/mL）
数据记录如下：
序号
Abs
相对标准偏差Rsd
浓度(ug/l)
空白
0.31
0
0
标准1
0.040
7.3
1.0
标准2
0.069
5.0
10
标准3
0.106
6.5
20
标准4
0.220
0.8
50
试样标识
0.082
3.4
13.2526
用减去空白的吸光度与相对应的元素分别绘制铅的标准曲线。
五、问题讨论
1. 非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？
答：无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。
石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中，用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样干燥、蒸发和原子化。
与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有如下特点：
a，灵敏度高、检测限低 因为试样直接注入石墨管内，样品几乎全部蒸发并参与吸收。试样原子化是在惰性气体保护下
进行的，有利于难熔氧化物的分解和自由原子的形成，自由原子在石墨管内平均滞留时间长，因此管内自由原子密度高，绝对灵敏度达10－12～10－15 克。
b，用样量少 通常固体样品为0.1~10毫克，液体试样为5 ~50微升。
c，试样直接注入原子化器，从而减少溶液一些物理性质对测定的影响，也可直接分析固体样品。
但是石墨炉原子化法所用设备比较复杂，成本比较高。此外，基体干扰较严重，测量的精密度比火焰原子化法差。
2. 石墨炉原子化器是如何升温的？
石墨炉原子化器的升温程序及试样在原子化器中的物理化学过程--试样以溶液(一般为1～50ul)或固体(一般几mg)从进样孔加到石墨管中，用程序升温的方式使试样原子化，为改善加热性能，石墨炉原子化器大都采用斜坡程序升温，而不采用阶梯式升温，将试样干燥、灰化、原子化、除残四个过程分布进行。